第七章 药物的杂质检查
第二节 一般杂质的检查方法
一、氯化物检查
1.比浊法 ag cl- → agcl ↓
2.稀硝酸ml;硝酸银试液1.0ml;
3.cl- 50-80ug/50ml;
4.每1ml硝酸银相当于μg的cl。
注意事项:
加入硝酸避免弱酸银盐的干扰,加速氯化银沉淀形成并产生较好的乳浊。
为避免光线使银析出,观察前在暗处放置5min;置黑色背景上比较。
溶液不澄清应过滤,滤纸应预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
有色溶液采用内消色法
二、硫酸盐检查:
1.比浊法
2.稀盐酸2ml,25%氯化钡溶液5ml,硫酸钾;
3.so42- 0.1-0.5ug/50ml;
4.每1ml标准硫酸钾相当于0μg的so42-
注意事项:
加入盐酸避免碳酸钡、磷酸钡沉淀的干扰;但酸度过高可加大硫酸钡溶解度,灵敏度下降,以溶液ph为1为宜
有色溶液采用内消色法
三、铁盐检查法
硫氰酸盐法:稀盐酸,过硫酸铵;30%硫氰酸铵溶液3ml,标准铁溶液
注意事项:
盐酸酸性防止fe3+水解,加入过硫酸铵氧化fe2+成fe3+,防止光线使硫氰酸铁还原或分解