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执业药师考试药物分析复习资料(2)

2010-12-14 09:13阅读: 来源:责任编辑:爱医培训
[导读] 第七章 药物的杂质检查第二节 一般杂质的检查方法一、氯化物检查1.比浊法 ag cl- → agc ...

加入过量硫氰酸铵增加配离子稳当性,提高反应灵敏度
色调不一时加正丁醇提取,分取醇层比色

四、重金属检查法
能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

中国药典中有4种比色法:

第一法:硫代乙酰胺法。实验条件下澄清、无色,对检查无干扰或处理后无干扰的药物
1.醋酸盐缓冲液(ph3.5);
2.pb-20ug/27ml;
3.每标准铅1ml相当于μg的pb
在ph3.5时,硫化铅沉淀完全,酸度过大呈色变浅

第二法:炽灼残渣。水中难溶,或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物
1.加硝酸0.5ml,蒸干,500~600℃炽灼完全灰化;
2.加盐酸水浴蒸干去过量酸,滴加氨试液中和;
3.照上述第一法检查。

第三法:溶于碱,不溶于稀酸的药物。
氢氧化钠试液5ml,硫化钠试液5滴。

第四法:微孔滤膜过滤法。适用于重金属**低(2-5ug)的药物,灵敏度高。

五、砷盐检查法
1.古蔡法
新生态的氢与微量砷盐生成***气体,遇***试纸产生黄色至棕色砷斑。与标准砷斑比较不得更深。
(2)辅助试剂:碘化钾,氯化亚锡,醋酸铅棉花;
醋酸铅棉花除去h2s;碘化钾,氯化亚锡还原砷(稳定的配位离子),抑制锑化氢生成。

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