四、重金属检查法
能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
中国药典中有4种比色法:
第一法:硫代乙酰胺法。实验条件下澄清、无色,对检查无干扰或处理后无干扰的药物
1.醋酸盐缓冲液(ph3.5);
2.pb-20ug/27ml;
3.每标准铅1ml相当于μg的pb
在ph3.5时,硫化铅沉淀完全,酸度过大呈色变浅
第二法:炽灼残渣。水中难溶,或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物
1.加硝酸0.5ml,蒸干,500~600℃炽灼完全灰化;
2.加盐酸水浴蒸干去过量酸,滴加氨试液中和;
3.照上述第一法检查。
第三法:溶于碱,不溶于稀酸的药物。
氢氧化钠试液5ml,硫化钠试液5滴。
第四法:微孔滤膜过滤法。适用于重金属**低(2-5ug)的药物,灵敏度高。
五、砷盐检查法
1.古蔡法
新生态的氢与微量砷盐生成***气体,遇***试纸产生黄色至棕色砷斑。与标准砷斑比较不得更深。
(2)辅助试剂:碘化钾,氯化亚锡,醋酸铅棉花;
醋酸铅棉花除去h2s;碘化钾,氯化亚锡还原砷(稳定的配位离子),抑制锑化氢生成。