七、沉淀反应
大多数生物碱在酸水或稀醇中与某些试剂反应生成难溶于水的络合物或复盐,这一反应称为生物碱沉淀反应,这些试剂称为生物碱沉淀试剂。
(一)常用的生物碱沉淀试剂
生物碱沉淀试剂的种类很多,常用生物碱沉淀试剂的名称、组成及反应特征见表1。
表1 常用的生物碱沉淀试剂
(二)沉淀反应的条件和阳性结果的判定
1.反应条件
生物碱沉淀反应一般在酸性水溶液中进行(***试剂可在中性条件下进行)。原因是生物碱与酸成盐,易溶于水,生物碱沉淀试剂也易溶于水,且在酸水中较稳定,而反应产物难溶于水,因而有利于反应的进行和反应结果的观察。
2.阳性结果的判断
在进行生物碱沉淀反应时,一般需采用3种以上试剂分别进行反应,如果均能发生沉淀反应,可判断为阳性结果。
应该注意的是,少数生物碱不与一般的生物碱沉淀试剂反应,如**、**、**等需用其他检识反应鉴别。而植物的酸水提取液中常含有蛋白质、多肽、氨基酸、鞣质等一些非生物碱类成分,它们也能与生物碱沉淀试剂作用产生沉淀,同时,大多数中药的提取液颜色较深,影响结果的观察。爱爱医.编辑整理为避免此类干扰,提高检测的准确性,可将酸水液碱化后以***萃取出游离生物碱,使之与蛋白质等水溶性杂质分离,然后再用酸水自***溶液中萃取出生物碱,以此酸水液进行沉淀反应。
3.沉淀反应的应用
生物碱沉淀反应主要用于检查中药或中药制剂中生物碱的有无,在生物碱的定性鉴别中,这些试剂可用于试管定性反应,或作为薄层色谱和纸色谱的显色剂(常用碘化铋钾试剂)。另外,在生物碱的提取分离中还可作为追踪、指示终点。个别沉淀试剂可用于分离、纯化生物碱,如雷氏铵盐可用于沉淀、分离季铵碱。某些能产生组成恒定的沉淀物的生物碱沉淀反应,还可用于生物碱的定量分析,如生物碱与硅钨酸试剂能生成稳定的沉淀,可用于含量测定。