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硝酸士的宁及其制剂的分析包括:鉴别,特殊杂质检查,含量测定。
一、鉴别
1.重铬酸钾反应加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶,显紫色。
2.硝酸盐鉴别反应
(1)加等量硫酸混和,冷后加硫酸亚铁试液使成两液层,界面呈棕色
(2)加硫酸与铜丝,加热,发生红棕色蒸气
(3)滴加高锰酸钾溶液,紫色不应褪去,区别于亚硝酸盐
二、特殊杂质检查
马钱子碱经硝酸与水混和液作用后,得红色或红棕色硝化产物。规定加硝酸与水混和液不得显红色或红棕色
三、含量测定
1.原料药非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性,可以破坏指示剂,采用电位法指示终点。
2.注射剂紫外分光光度法,吸收系数法测定含量。
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