急支糖浆含量测定:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为350nm.理论板数按木犀草素峰计算应不低于1500。
供试品溶液的制备:取总黄酮含量测定项下的本品0.15g,精密称定,置25ml量瓶中,加2.5mol/L盐酸甲醇溶液20ml,超声处理(功率 250W,频率50kHz)30分钟,放冷,用2.5mol/L盐酸甲醇溶液稀释至刻度,混匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml圆底烧瓶中,于90℃水浴中加热水解30分钟,放冷,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
乌灵胶囊含量测定:(测定腺苷的含量)
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L 磷酸氢二钠溶液(17:83)为流动相;检测波长为260nm.理论板数按腺苷峰计应不低于2000.供试品溶液的制备:取装量差异下的本品内容物,研细,取约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加水适量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
费培根用水提醇沉法提取该多糖,苯酚-硫酸法测定乌灵胶囊中多糖含量。采用UV-1601紫外分光光度计(日本岛津)。供试液制备方法:乌灵胶囊内容物用水中回流,过滤,续滤液用乙醇冷藏24 h,离心,过滤得沉淀物,沉淀物用水溶解,定容,即得。