2014年执业药师考试的时间越来越近,参加考试的考生们要抓紧时间复习了,为了迎战2014年执业药师考试,在此特意整理了执业药师考试的辅导资料,希望对大家有所帮助,仅供广大考生参考。
药物分析基础
1.药品检验基本程序
2.计量器具的使用与校正
3.数据处理
4.方法验证
药品检验的基本程序
取样:3件、300件、三公式、3次用
检验:性状、鉴别、检查、含量测定
记录和报告
记录与报告的内容:检验对象、检验依据、检验项目与方法、数据、结果和结论、检验人(复核人)、负责人
原则:真实、完整、简明、具体、清晰
涂改方式
计量器具的使用与校正
计量器具:分析天平、紫外与红外分光光度计、pH计、旋光计、
容量瓶、滴定管和移液管
分析天平
用途:含量测定、对照品、滴定液标定等的“精密称定”
感量:0.1mg0.01mg,0.001mg
选用:不同称量范围选用不同感量的天平(原理与例子)
玻璃仪器校正
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原理:V=W/d
容量瓶:允差为1/1000,校正时,瓶内赶紧、干燥、不挂水珠
移液管:100ml允差:1/1000;25ml:2/1000
滴定管:分段校正;允差:10ml以下2/1000,20ml以上1/1000
数据处理
误差的概念
误差和相对误差
系统误差与偶然误差
系统误差特点:方向、大小固定,重复出现,来自方法、试剂、操作、仪器;消除原因可消除
偶然误差特点:方向、大小不固定,大误差概率小,小误差概率大,正负误差几率相等;重复测定平均可减少
有效数字(所有计量的数据)
准确数字+最后一位不准确数
位数
修约:四舍六入五留双
运算法则:加减传递误差;乘除传递相对误差(例子)
分析方法验证
验证内容:准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性
准确度:回收率(%)及其公式
精密度:同一均匀样品,偏差或标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)及其公式;精密度与准确度关系
精密度评估的三层次:重复性(同一人多次)、中间精密度(同实验室不同人多次)、重现性(不同实验室不同人)
专属性
检测限:能检出的最低浓度或量
目视法
信噪比法S/N
定量限:能准确定量的最低浓度或量
信噪比10/1
线性:测定结果与样品浓度正比关系
最小二乘法回归,相关系数r
范围:在达到准确度、精密度和线性要求下,适用的高低限浓度区间
耐用性:测定条件变动对方法结果的影响程度
分析方法
定性分析(如鉴别):检测限、专属性、耐用性
定量分析
常量定量:准确度、精密度、线性、范围、专属性、耐用性
微量定量:准确度、精密度、定量限、线性、范围、专属性、耐用性
附表检验项目和验证内容