2015年执业药师考试报名已经结束了,参加考试的考生们要抓紧时间复习了,在此为参加2015年执业药师考试的考生们搜集整理了执业药师考试复习资料,希望可以帮***生们顺利通过考试。
2015执业药师复习辅导:苯**的分析
●鉴别
1.与***-硫酸的反应——苯环的特征反应
苯**在硫酸存在下与***作用生成橙黄色产物,随即转为橙红色。
2.与甲醛-硫酸的反应——苯环的特征反应
苯**在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物
3.与重金属离子的反应——丙二酰脲的特征反应
与银盐的反应:取供试品约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2min,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液沉淀不再溶解。
与铜盐的反应:取供试品约50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加铜吡啶试液(硫酸铜4g,水90ml溶解后,加吡啶30m1,即得)1m1,即显紫色或生成紫色沉淀。
●检查
检查项目:干燥失重、炽灼残渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或碱性物质
(1)酸度:检查乙基化不完全生成的苯丙二酰脲——甲基橙指示剂法
(2)乙醇溶液的澄清度:检查苯**酸盐杂质——利用苯**酸杂质在其乙醇溶液中溶解度小,主成分苯**溶解度大。
(3)中性或碱性物质:检查合成工艺过程中的中间体——利用中间体不溶于氢氧化钠试液而溶于醚的性质,提取后称重,测定其**。
(4)有关物质:HPLC法
●含量测定
《中国药典》采用银量法测定苯**的含量,以电位法指示终点。
溶剂:甲醇+3%无水碳酸钠
滴定液:硝酸银滴定液
终点判断:电位法
反应摩尔比:1:1
原理:与银盐反应,利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐,化学计量点稍过,过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。曾利用二银盐浑浊指示终点。
盐酸普鲁卡因的分析
●鉴别反应
1.水解反应:遇氢氧化钠溶液生成白色沉淀;加热,变成油状物,继续加热,发生的蒸气(二乙氨基乙醇)使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色;加热至油状物消失后,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀(对氨基苯甲酸)
2.红外光谱法:
3.氯化物的反应——鉴别盐酸普鲁卡因中的Cl
沉淀反应:与硝酸银反应生成白色沉淀
氧化还原反应:在硫酸作用下,与二氧化锰反应生成***,能使润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。
4.芳香第一胺反应
又称重氮化-偶合反应,用于鉴别芳香第一胺(即芳伯氨)
芳伯氨基,在盐酸介质中与***作用,生成重氮盐,重氮化盐进一步与β-萘酚偶合,生成有色偶氮合物。
●检查
一般杂质:酸度、溶液的澄清度、干燥失重、炽灼残渣、铁盐及重金属。
特殊杂质:对氨基苯甲酸——HPLC法
●含量测定
盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺,《中国药典》采用***滴定法进行含量测定,用永停法指示终点。
溶剂:盐酸,加溴化钾
滴定液:***滴定液
终点判断:永停法
反应摩尔比1:1