(三)含量测定:碘量法
滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素c受空气中氧的氧化作用减慢,但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂,减少水中溶解氧的影响。
二、维生素c制剂的分析
1.片剂:检查含量测定相同
2.注射液:注射液常规检查项目
碘量法:与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
第三节 维生素e的分析
一、物理常数的测定
比旋度;折光率;吸收系数
二、鉴别
1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚,进一步被氧化成生育红,显橙红色。
2.红外分光光度法
三、检查
1.酸度:标准naoh滴定液滴定
2.生育酚:维生素e中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性,用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚**。药典规定**为2.15%。
3.正已烷:gc法测定残留溶剂,外标法计算含量
四、含量测定:气相色谱法
色谱条件与系统适用性 载气为氮气,硅酮为固定相,柱温265℃,氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素e计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱),与内标分离度大于2。
以正三十二烷为内标,内标法加校正因子计算含量。
第四节 维生素k1及其制剂的分析