2012年执业药师药物分析知识点：天麻首乌片含量测定方法

    天麻首乌片处方为：天麻，白芷，何首乌，熟地黄，丹参，川芎，当归，蒺藜（炒），桑叶，墨旱莲，女贞子，白芍，黄精，甘草。

    2005《中国药典》天麻首乌片含量测定项下：

    避光操作。

    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22：78）为流动相；检测波长为320nm.理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯基乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计应不低于

    供试品溶液的制备：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于本品2片），精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。

    文献报道的多为以大黄素为指标，如：李瑞莲等采用薄层扫描法，以硅胶G为固定相，正己烷-醋酸乙酯-甲酸（30：10：0.5） 为展开剂， 测定波长为445nm， 参比波长为700nm， 测定天麻首乌片中大黄素的含量。样品用硫酸水解并用氯仿萃取，结果大黄素在0.1084μg～1.084μg 范围内线性关系良好， r=0.9992，加样回收率为97.3%，RSD为1.0%（n=5）。

    陈新元等用高效液相色谱法测定天麻首乌片中大黄素的含量，采用岛津LC-10A高效液相色谱仪，色谱柱为依利特BDS C18 （5.0×200mm，5μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15），流速1.0ml/min，检测波长254nm，柱温室温。样品用硫酸水解并用氯仿萃取，结果大黄素在20～100ng的范围内具有良好的线性关系，平均回收率为98.82%，RSD为1.40%。