2013年执业药师实践技能考试即将开始,爱爱医为您整理汇编了2013年执业药师实践技能的重点考点!

照高效液相色谱法测定.

色谱条件与系统适用性试验

用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈(2:2:1)为流动相;检测波长为220nm.理论板数按吗啡峰计算不低于1000.

固相萃取柱系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物;以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验.精密量取浓度为每1ml中含0.3mg的吗啡对照品溶液1ml,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀.分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl,依次注入液相色谱仪,记录色谱图.洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡峰面积的比值应在0.97-1.03之间.

测定法

取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用.取本品20片,精密称定,研细,精密称取约1片量,置磨口锥形瓶中,精密加5%醋酸溶液10ml,超声处理20分钟使吗啡溶解,取出,放至室温,滤过;精密量取续滤液1ml,置上述固相萃取柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,用含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀.精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取吗啡对照品适量,精密称定,用含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.06mg的溶液,同法测定.按外标法以峰面积计算,即得.

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固相萃取柱系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物;以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验.精密量取浓度为每1ml中含0.3mg的吗啡对照品溶液1ml,置处理后的固相萃取柱上,同法洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀.分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl,依次注入液相色谱仪,记录色谱图.洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡峰面积的比值应在0.97-1.03之间.

测定法

取固相萃取柱一支,依次用甲醇-水(3:1)15ml与水5ml冲洗,再用pH值约为9的氨水溶液(取水适量,滴加氨试液至pH值为9)冲洗至流出液pH值约为9,待用.取本品20片,精密称定,研细,精密称取约1片量,置磨口锥形瓶中,精密加5%醋酸溶液10ml,超声处理20分钟使吗啡溶解,取出,放至室温,滤过;精密量取续滤液1ml,置上述固相萃取柱上,滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9(上样前另取同体积的续滤液预先调试,以确定滴加氨试液的量),摇匀,待溶剂滴尽后,用水约20ml冲洗,用含20%甲醇的5%醋酸溶液洗脱,用5ml量瓶收集洗脱液至刻度,摇匀.精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取吗啡对照品适量,精密称定,用含20%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.06mg的溶液,同法测定.按外标法以峰面积计算,即得.

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