1.游离磷酸:地塞米松磷酸钠(中国药典收载)、氢化可的松磷酸钠中检查游离磷酸。
高法系利用酸性溶液中磷酸与钼酸作用生成磷钼酸铵,再经还原形成磷钼酸蓝(钼蓝),在740nm波长处有最大吸收。
2.甲醇和丙酮:地塞米松磷酸钠中检查甲醇和丙酮。
本品在生产工艺中大量使用甲醇和丙酮,因此药典规定作甲醇与丙酮残留量检查。甲醇限量为3.1ng.
3.雌酮:炔雌醇中检查雌酮。
本法系根据雌酮的Zimmermann反应来检查的。即在羰基的邻位具有活泼亚甲基的化合物在碱性的氢氧化钾乙醇溶液中,与间二硝基苯反应呈红~蓝色。雌酮是17-酮甾类,因此根据该反应生成紫红色化合物。在此操作中,如果不使用纯度高的间二硝基苯,则呈褐色而难于判定。
4.硒中国药典中规定醋酸地塞米松、醋酸氟轻松要检查“硒”。其爱爱医医学考试中心|网收集整理原理为在氧瓶燃烧破坏后的吸收液中加盐酸羟胺,使Se6+还原为Se4+,在pH2.0