执业药师天然药化辅导精华——气相色谱法鉴定挥发油
具有分离效率好、灵敏度高、样品用量少、分析速度快的优点,与质谱联用更能加速成分结构的确定,是研究挥发油的重要手段,现已广泛用于挥发油的分离和定性定量分析。
1、色谱条件
流动相(载气):一般是氢气、氮气或氦气。
固定相:①非极性的饱和烃润滑油类(如硅酮、甲基硅油等),适用于沸点差异大的萜类成分的分离。②极性固定相类(如聚酯、聚乙二醇类等),适用于沸点差异小,而极性差异大的萜类成分的分离。
柱温:对分离的影响较大。一般单萜类可在130℃或低于130℃的柱温下分离;倍半萜烯在170℃~180℃或更高的温度下分离效果较好;而含氧衍生物一般在130℃~190℃之间分离。目前多采用程序升温法,可使挥发油中的单萜、倍半萜及其含氧衍生物一次分离成功。
2、鉴定方法
常用相对保留时间对挥发油中的已知成分进行定性鉴别。对于组成极其复杂的挥发油和未知成分,多采用气相色谱-质谱联用法,可大大提高挥发油分析鉴定的速度和研究水平。
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